由于天然產(chǎn)物的化學(xué)成分結(jié)構(gòu)復(fù)雜，中藥對(duì)照品包括多種類(lèi)型的化合物，分析這些化合物的手段也是多種多樣的，幾乎包括了化學(xué)分析所有常規(guī)方法。每種分析手段都不是萬(wàn)-能的，只能揭示化合物的一種或部分性質(zhì)，因此綜合使用多種分析方法，從不同方面，不同角度了解樣品的屬性，才能對(duì)對(duì)照品的純度作出客觀的評(píng)價(jià)。同時(shí)，在中藥對(duì)照品的分析過(guò)程中也要遵守一定的規(guī)律，避免盲日采用高新技術(shù)，面忽略了經(jīng)典方法的價(jià)值。

1.根據(jù)中藥對(duì)照品的使用目的，首先選擇其在法定標(biāo)準(zhǔn)中使用的方法進(jìn)行檢測(cè)，以了解該樣品在特定的使用項(xiàng)B中的行為及存在的問(wèn)題。如果在使用項(xiàng)目條件下，除主成分外，末檢出其它雜質(zhì)成分，則可繼續(xù)選擇其它方法對(duì)樣品進(jìn)行分析。

2.對(duì)于已知結(jié)構(gòu)上存在異構(gòu)體的品種，選擇的分析方法要能夠可靠地區(qū)分品種本身和其異構(gòu)體。例如熊果酸是藥奧薄層掃描法含量測(cè)定用對(duì)照品，齊繳果酸是它的異構(gòu)體。兩者C29，30位甲基異構(gòu)。二者的薄層行為一致，不能分離，高效液相色譜法也末能有效分離。采用差示掃描量熱法測(cè)定，兩者吸熱峰有明量區(qū)別(圖1)。熊果酸的吸熱峰值為555.45K，齊墩果酸為590.00K。兩者均表現(xiàn)穩(wěn)定的吸熱曲線。可分別定量測(cè)定。不同批次樣品差示掃描量熱法定性定量有很好的重現(xiàn)性。曾對(duì)一批“熊果酸”原料進(jìn)行標(biāo)化，其差熱分析結(jié)果不能重復(fù)，后測(cè)定核磁共報(bào)譜，證明確為概合物。

3.含量測(cè)定用對(duì)照品的量值確定要由絕-對(duì)法傳遞、過(guò)渡到相對(duì)法，即首批或原始對(duì)照品要采用絕-對(duì)法定量，換批號(hào)樣品可以此為標(biāo)準(zhǔn)，過(guò)度到采用相對(duì)法定量。以烏頭破對(duì)照品為例，首批建于1985年，用非水腐定法測(cè)定含量.第二批原料，以首批建立的對(duì)照品為標(biāo)準(zhǔn)，用薄層掃描法鷚定含zui。1990年，第三批原料以首批對(duì)羅品為標(biāo)準(zhǔn)建立了高效液相色諧含量測(cè)定方法。隨著檢測(cè)靈繳度的提高，測(cè)定方法geng加準(zhǔn)確。由于高效液相色譜法則定重現(xiàn)性好，員敏度高，以后各批均采用作為含量測(cè)定方法，n備二極管陣列檢衡儀器后，又進(jìn)行了高效液相色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，在測(cè)定使用的色請(qǐng)條件下，烏頭賊色諧峰、紫外吸收光譜與文獻(xiàn)及首批對(duì)照品一致，峰純度系數(shù)為0. 9983.

4.在純度分析中要利用各種分析方法的特點(diǎn)，互相印證，避免誤判.有些品種在薄層色譜上由于展開(kāi)劑的作用等可能發(fā)生異常的層析行為，如鹽酸巴嗎丁對(duì)照品在點(diǎn)樣zui增大至20ug以上時(shí)，無(wú)論采用酸性或喊性晨開(kāi)系統(tǒng)。 斑點(diǎn)均明顯拖成長(zhǎng)條形，并且長(zhǎng)條狀斑點(diǎn)中隱約分為兩個(gè)斑點(diǎn)。zui初以為是雜質(zhì)成分，經(jīng)反復(fù)精制后，情況不變。測(cè)定其氫核磁、炭核磁光譜，表明樣品純度很好，各峰均可明確歸屬。經(jīng)分析認(rèn)為在薄層的酸、堿條件下，點(diǎn)樣量增大時(shí)，成分在酸性展開(kāi)劑中成鹽或在堿性條件下解離成游離堿的程度均不完全，或解離復(fù)雜，形成色譜行為不同的情況。

中藥對(duì)照品的純度分析是一項(xiàng)復(fù)雜的工作，檢測(cè)手段和水平都還有待進(jìn)一步提高